1 前言

葡萄糖酸鈣鋅口服溶液為FF制劑，為無色或微黃色澄清液體。主要含葡萄糖酸鈣、葡萄糖酸鋅、鹽酸賴氨酸，輔料為乳酸、蔗糖、氯化鈉、苯甲酸鈉、香精和純化水等。賴氨酸是人類和哺乳動(dòng)物的必需氨基酸之一，機(jī)體不能自身合成，必須從食物中補(bǔ)充。原理：樣品在濃硫酸和催化劑的共同作用下，經(jīng)過消解、蒸餾過程轉(zhuǎn)化為銨基態(tài)氮，加堿蒸餾，使氨析出，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，電子分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純硫酸鉀 3g 和硫酸銅 0.2g），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

移取樣品 2ml 左右，加入消化管，加入 1 片混合催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），加入 8mL 濃硫酸。

3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，測定該葡萄糖酸鈣鋅口服液中氮含量的平均值為 0.1503%。

參考文獻(xiàn)

[1] 2015 版 ZG藥典 第四部 通則 0704 氮測定法 第三法（定氮儀法）[M].

標(biāo)簽：全自動(dòng)凱氏定氮儀