提取 取1.0 g樣品，加1.0 g氯化鈉與5 mL乙腈，渦旋混勻，6000 rpm下離心2 min，精密量取2.5 mL上清液待凈化。

凈化 ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）

a活 化： 3 mL乙腈活化；

b上 樣：

c 淋 洗： 加入待凈化液，棄去流出液； 加入3 mL乙腈，棄去流出液；

d洗 脫： 加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解： 將流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

UPLC 條件： 色譜柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈

質(zhì)譜條件： 電離模式：ESI 掃描方式：正離子掃描 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓：5500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃

適用于腐乳中二甲基黃和二乙基黃的檢測，二甲基黃的方法檢出限是0.03μg/kg，二乙基黃的方法檢出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。