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乳品企業(yè)、食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室里,Z近有個(gè)令人振奮的好消息引得眾實(shí)驗(yàn)人員們紛紛奔走相告,那么,他們?cè)诹氖裁茨?/b>?
聽(tīng)說(shuō)了么,維生素 D 標(biāo)準(zhǔn)改了?
天天做前處理都做不完,空都沒(méi)有,誰(shuí)有功夫關(guān)心這個(gè),不過(guò)咋改的?
就在線柱切換-反相液相色譜法寫進(jìn)國(guó)標(biāo)了~~
OMG,我們終于可以使用二維的技術(shù)了!
這還不止,還有你更喜歡的呢,在線固相萃取也符合國(guó)標(biāo)要求了~~
OMG,這么大的事咋不早說(shuō),早說(shuō)我今天就和領(lǐng)導(dǎo)去商量?jī)?yōu)化方案了??!
……
對(duì)于食品分析工作者來(lái)說(shuō),維生素 A、D、E 的方法是所有液相色譜方法中前處理Z為復(fù)雜的,其難度系數(shù)之高、步驟之繁瑣、對(duì)實(shí)驗(yàn)人員手法要求之嚴(yán)苛程度,成了實(shí)驗(yàn)人員避之不及的項(xiàng)目。今年 9 月剛發(fā)布的 GB 5009.296-2023 《食品中維生素 D 的測(cè)定》可以使用二維液相色譜(2DLC)及在線固相萃取-二維液相色譜(online SPE-2DLC)技術(shù),輕松解決上述問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)維生素 A、D、E 的良好分離。
其實(shí)早在 2011 年,安捷倫就率先提出利用 2DLC 技術(shù)對(duì) GB5413.9-2010 及后續(xù) GB5009.82-2016 涉及的相關(guān)成分進(jìn)行檢測(cè),該方案分別稱為安捷倫維生素ADE一(5991-5194CHCN)、二(5991-9381ZHCN)代方案。具體參見(jiàn)公眾號(hào)內(nèi)文章。

圖 1. 安捷倫 2DLC 儀器方案及利用 2DLC 分析維生素 ADE 的應(yīng)用文章
在利用二維液相色譜的技術(shù)解決了 VD 含量低且干擾大的問(wèn)題后,用戶再次提出了新的挑戰(zhàn):復(fù)雜的液液萃取、洗滌、濃縮的前處理過(guò)程依然影響整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的樣品通量,且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體健康極為不友好。如何能在保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的前提下,簡(jiǎn)化操作流程、提高實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化進(jìn)程一直都是安捷倫儀器設(shè)計(jì)與方案開(kāi)發(fā)的理念。因此,經(jīng)過(guò)不斷地嘗試與創(chuàng)新,安捷倫在二維液相色譜方法的基礎(chǔ)上,通過(guò)串聯(lián)在線固相萃取(online SPE)技術(shù),將皂化后復(fù)雜的前處理過(guò)程省掉,實(shí)現(xiàn)皂化后樣品經(jīng)離心、過(guò)膜即可上機(jī)檢測(cè),在 2019 年及 2021 年安捷倫分別推出了維生素 ADE 三(5994-1498ZHCN)、四(5994-2964ZHCN)代方案,Z 終使樣品皂化后在 25min 內(nèi)自動(dòng)完成萃取以及 VA、VD2、VD3 與 α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE 的良好分離。

圖 2. 安捷倫 online SPE-2DLC 儀器方案及利用 online SPE-2DLC 分析維生素 ADE 的應(yīng)用文章
2DLC 及 online SPE-2DLC 分析維生素 ADE 的方法雖然方便快捷,但與 GB5009.82-2016 的標(biāo)準(zhǔn)方法有些不同,安捷倫在乳制品、保健食品的用戶自發(fā)的成立了團(tuán)體,并在團(tuán)體內(nèi)部進(jìn)行了乳制品的 2DLC 及保健食品的 online SPE-2DLC 方法的驗(yàn)證工作,在 2021 年相繼發(fā)布了關(guān)于這兩類食品的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)前,安捷倫特醫(yī)食品的相關(guān)用戶也正在開(kāi)展關(guān)利用 online SPE-2DLC 方法進(jìn)行特醫(yī)食品中維生素 ADE 檢測(cè)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證工作。而更令人興奮的是,今年 9 月剛發(fā)布的 GB 5009.296-2023 《食品中維生素 D 的測(cè)定》可以使用 2DLC 及 online SPE-2DLC 技術(shù)啦!這使得安捷倫的一、二、三、四代方案全部滿足國(guó)標(biāo)要求!再也沒(méi)有什么可以阻擋我們使用新技術(shù)的腳步了!

圖 3. 利用安捷倫 2DLC 方案、online SPE-2DLC 方案的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
與此同時(shí),因?yàn)榫S生素 ADE 的前處理步驟與胡蘿卜素、維生素 K、膽固醇等前處理步驟相似,安捷倫維生素 ADE 的用戶有的利用現(xiàn)有的 online SPE-2DLC 儀器針對(duì)相同前處理的樣品開(kāi)發(fā)方法,進(jìn)行研究;有的將新技術(shù)所得結(jié)果與傳統(tǒng)方法結(jié)果進(jìn)行比對(duì),為方案的順利開(kāi)展保駕護(hù)航。由于技術(shù)新穎,他們的研究結(jié)果均已發(fā)表文獻(xiàn),并不斷擴(kuò)展。

圖 4. 用戶利用安捷倫 online SPE-2DLC 方案發(fā)表文章
除去食品中需要檢測(cè)維生素 D,飼料作為動(dòng)物食品也有關(guān)于維生素 D 檢測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),目前安捷倫公司正在與飼料標(biāo)準(zhǔn)制定單位合作相關(guān)飼料的 2DLC 及相關(guān)方案,敬請(qǐng)期待!
維生素 A、D、E 方案,安捷倫陪您一路走來(lái),從新枝吐綠到百花盛開(kāi),未來(lái)的方法會(huì)更加方便、結(jié)果也會(huì)更加準(zhǔn)確。就像曾經(jīng)那些你以為過(guò)不去的砍兒,早晚都會(huì)過(guò)去,要對(duì)時(shí)間有耐心,對(duì)自己有信心。披荊斬棘,一往無(wú)前,未來(lái)可期。
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