1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取

取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集1.5 mL上層清液，待凈化。

3、凈化

將待凈化液加入到15 mL ProElut QuEChERS凈化管（Cat#：64600），渦旋混合1 min，8000rpm離心2 min，準(zhǔn)確取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析。

1、UPLC 條件：

色譜柱：Endeavorsil ?1.8 μm C18, 100 x 2.1 mm? (Cat#：87003)

流? 速：0.2 mL/min???

進(jìn)樣量：5 μL?

柱? 溫：40 ℃

流動(dòng)相：A：水?? B：乙腈

梯度：

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2、質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI??????????? 掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測???? 電噴霧電壓：4500 V

霧化氣壓力：50 psi?????? 輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi?????? 離子源溫度：500 ℃

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定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

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迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室建立了雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定方法，方法采用乙腈水提取，QuEChERS凈化，LC-MS/MS檢測；可有效去除雞蛋中的蛋白，碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果；方法定量限0.5 ug/kg。本方案具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)；適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測。

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