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1. 卸妝水
提取 搖勻樣品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分搖勻2 min,待凈化。
凈化 ProElut LLG 6 mL(Cat#65916)
a活 化: 5 mL甲醇、10 mL10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;
b上 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
c淋 洗: 加入5 mL甲醇,棄去流出液;
d洗 脫: 加入3 mL10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。
2. 眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝膠、眼線液、眼線膏、眉筆
3.1提取 取樣品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振搖1 min(較粘樣品可適當(dāng)超聲輔助溶解),6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待凈化。
3.2 凈化 ProElut NH2 200 mg / 3 mL(Cat#63303)
a活 化: 3 mL甲醇、6 mL10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;
b上 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
c淋 洗: 加入3 mL甲醇,棄去流出液;
d洗 脫: 加入3 mL10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。
色譜柱:Spursil C18, 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 82006)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱 溫:35 ℃
檢測器:PDA 240 nm
流動相: 50 mmol/L乙酸銨:甲醇=60:40
本方案適用于卸妝液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妝品中硫柳汞的檢測;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計)。


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