提取

1 糕點(diǎn)、果醬

(1) 取1.0 g樣品，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 取下層殘留物，加入10 mL提取液A*，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(3) 將下層殘留物用10mL提取液A* 按照步驟(2)重復(fù)提取一次，合并三次上清液；

(4) 將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

2 水果罐頭、黑芝麻糊

(1) 取1.0 g樣品，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 取下層殘留物，加入10 mL提取液A*，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，合并兩次上清液；

(3) 將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

3 冰淇淋

(1) 取1.0 g樣品，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

4 果凍

取1.0 g樣品，加入10 mL水，40℃水浴超聲提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混勻，待凈化。

5 乳飲料、糖果

取1.0 g樣品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混勻，待凈化。

6 紅酒

取1.0 mL樣品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混勻，待凈化。

*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混勻，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混勻。

凈化 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815）

a活 化： 依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗： 加入5 mL甲醇，棄去流出液；

d洗 脫： 加入5 mL15%氨水甲醇溶液，收集流出液；

e重新溶解： 將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL，用流動(dòng)相定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：35 ℃

檢測(cè)器：PDA 254 nm

流動(dòng)相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸銨溶液

本方案適用于糕點(diǎn)、果醬、水果罐頭、黑芝麻糊、果凍、冰淇淋、乳飲料、糖果和紅酒中人工合成著色劑的檢測(cè)；檢出限：亮藍(lán)是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg。