一、 樣品準(zhǔn)備/提取

1、稱取1 g 奶粉或者2 mL 牛奶于15 mL離心管中；

2、加入5 mL 三水溶液(10 g/L)，充分振蕩；

3、加入2 mL乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和2 mL ，充分混合2 min；

4、4000 rpm，離心2 min，收集上清液；

5、殘?jiān)屑尤? mL三水溶液(10 g/L)和2 mL乙酸鉛水溶液(22 g/L)，重復(fù)提取一次，合并提取液待凈化。

二、SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204)

(1)活 化：6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

(3)淋 洗：依次用6 mL水、6 mL甲醇淋洗小柱，流出液棄去；

(4)洗 脫：6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在45 oC 下氮?dú)獯蹈桑缓笥? mL 流動(dòng)相定容。

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測器：UV 244 nm

柱 溫：30 ℃

進(jìn)樣量：20 μL

流動(dòng)相：乙腈: 10 mmol/L磷酸二氫鉀（pH3.0）=1:4

適用于原料乳和乳制品中鹽酸克倫特羅的測定

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