一、樣品提取 

準確稱取 3.0 g 經(jīng)粉碎的供試品于 50 mL 離心管中，加入 1% 冰乙酸溶液 15 mL，渦旋 30s 使藥粉充分浸潤，靜置 30 min， 精密加入 15 mL 乙腈，2500 rpm 渦旋 5 min，加入 6 g 無水硫 酸鎂，1.5 g 醋酸鈉鹽包（Cat.No.COQ050020H）立即打散， 2500 rpm 渦旋 3 min，5000 r/min 離心 5 min，上層乙腈層待 凈化。 

二、樣品凈化 取 9 mL 待 凈 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 凈 化 管（Cat. No.COQ015050H），渦旋 5 min，5000 r/min 離心 5 min，準確 吸取 5 mL 上清液于另一干凈 15 mL 離心管中，40℃水浴氮吹 至近干，用 1 mL 乙腈重新溶解，過 0.22 μm 尼龍濾膜供液質 測試。 

三、標曲配制 稱取對應的中藥空白樣品 3.0 g 按照上述一、二步驟至氮吹近 干，然后分別精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的混合 標準液加入到上述樣品中，用乙腈分別定容至 1 mL，配制成 濃度為 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基質混合標準工作 溶液。 

四、儀器條件 色譜條件 儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm) 流動相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.4 mL/min  柱溫：35℃  進樣量：5 μL 質譜條件 離子源：HESI  電噴霧電壓：3500 V 鞘氣壓力：30 arb  輔氣壓力：2 arb 離子傳輸管：380℃  輔氣溫度：350℃

表 2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（* 為定量離子）

五、實驗結果 

表 3 銀杏葉、甘草和枸杞藥材中 34 種農(nóng)藥多殘留的加標回收結果