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儀器網/ 應用方案/ 熱點應用丨重樓的含量測定

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前言

重樓,又稱七葉一枝花,是百合科重樓屬植物的泛稱。本品味苦,性微寒,有小毒,歸肝經,有清熱解 毒,消腫止痛,涼肝定驚之功效。常用于疔瘡癰腫,蛇蟲咬傷,跌撲傷痛,驚風抽搐。近年來,隨著研究的深入,重樓的藥 用價值被日益重視。《中國藥典》2020版第 一部中重樓的含量測定參照高效液相色譜法測定,本報告參考藥典的分析方法對重樓的含量進行測定。


實驗部分

儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):

? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵

? SCION LC6210 高精度、低殘留自動進樣器

? SCION LC6310 柱溫箱

? SCION LC6410 紫外檢測器


液相色譜條件

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樣品的預處理

藥材樣品粉碎成末(過45目篩),精密稱取2.500g置于具塞錐形瓶中精密加入乙醇25mL,稱定重量,加熱回流30分鐘放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量搖勻,過濾,取續(xù)濾液,待上機分析。


標準樣品測定示例

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標準樣品的色譜圖(濃度:400 mg/L)


重樓樣品的分析結果

對藥材樣品重樓進行了含量的測定,結果在樣品中未檢測到重樓皂苷Ⅵ成分,其它皂苷成分均得到很好的分離 ,重樓中總皂苷的含量為0.46%。


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重樓的色譜圖


標準曲線

各種重樓皂苷成分在25~400mg/L標準混合液的濃度范圍內,得到了R2 ≥ 0.9998良好的線性關系。

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重樓皂苷Ⅶ的標準曲線


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重樓皂苷Ⅵ的標準曲線


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重樓皂苷Ⅱ的標準曲線


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重樓皂苷Ⅰ的標準曲線


系統(tǒng)適用性

(400 mg/L 標準混合液)

對系統(tǒng)適用性試驗進行了確認,理論塔板數按重樓皂苷Ⅰ峰計算,結果得到色譜柱的理論塔板數達到藥典規(guī)定值,如表所示。


1.jpg


重復性

(400 mg/L 標準混合液,n=6)


2.jpg


結論

使用SCION LC6000-UV對重樓中的重樓皂苷進行了測定,得到了良好的線性和重現性,理論塔板數滿足藥典要求,為重樓的品質分析提供了解決方法。


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