前言

黃曲霉毒素M族是一類由黃曲霉（Aspergillus flavus）和黃稈孢（Aspergillus parasiticus）真菌產(chǎn)生的毒素，黃曲霉毒素M族包括多種互為異構(gòu)體的毒素，其中Z常見的是黃曲霉毒素M1（aflatoxin M1），它是在動物體內(nèi)經(jīng)過代謝后形成的衍生物，是一種非常強(qiáng)的致癌物質(zhì)，長期攝入可能導(dǎo)致肝臟損傷、肝癌等健康問題。黃曲霉毒素M1主要存在于牛奶及其制品中，因為受污染的飼料中也可能含有黃曲霉毒素，導(dǎo)致牛奶中出現(xiàn)殘留物質(zhì)。因此，在食品安全方面需要加強(qiáng)監(jiān)管和控制，以避免人們因攝入受污染的食品而受到危害。

GB 5009.24-2016第二法中規(guī)定了液相色譜法對黃曲霉毒素M族的測定條件，通常來說M族測定的難點在于低濃度點的檢測靈敏度及重復(fù)性較差，所以對于儀器本身的要求就會變得很高，本文采用了SCION LC6000 6440超高靈敏度熒光檢測器，采用先進(jìn)的光路設(shè)計，結(jié)合小體積流通池和單色器可變狹縫，提供了超高的靈敏度（水拉曼峰的S/N≥3000），M1、M2檢出限可達(dá)0.03、0.01ng/mL。

實驗部分

儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng)：

集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵

SCION LC6210 高精度、低殘留自動進(jìn)樣器

SCION LC6310 柱溫箱

SCION LC6440 熒光檢測器（超高靈敏度，水拉曼峰S/N＞3000）

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

AFT M1和 AFT M2的濃度均為0.05ng/mL、0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，乙腈-水溶液，乙腈-甲醇溶液。

液相色譜條件

表1. 方法參數(shù)

圖1. 黃曲霉毒素M1、M2重復(fù)性譜圖

表2. 黃曲霉毒素M1、M2定量定性

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將黃曲霉毒素M1和M2標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋為0.05、0.1、0.5、1、2、5ng/ml，使用外標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)定量 ，以濃度為橫坐標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)作外標(biāo)工作曲線 ；M1、M2響應(yīng)值和濃度呈良好的線性關(guān)系，所得到的相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，見 圖 1 、圖 2 。

圖2. 黃曲霉毒素M1標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3. 黃曲霉毒素M2標(biāo)準(zhǔn)曲線

檢出限

黃曲霉毒素M1、M2檢出限為0.03ng/ml、0.01ng/ml，見圖4、圖5。

圖4. 黃曲霉毒素M1檢出限

圖5. 黃曲霉毒素M2檢出限

結(jié)論

本文使用賽里安超高靈敏度熒光檢測系統(tǒng)快速分析M族黃曲霉毒素，該方法配置合理、線性良好、分離效果好、靈敏度高，可以滿足并優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.24-2016食品中黃曲霉毒素M族的測定要求。