1 前言

間硝基苯甲酰氯由間硝基苯甲酸與guang氣反應(yīng)制得，為黃色針狀結(jié)晶，有刺激性氣味。間硝基苯甲酰氯是多種醫(yī)藥原料的中間體，也可生產(chǎn)染料用于皮革紙張，還能用于食品添加劑（奶粉調(diào)節(jié)劑）以及作為彩色顯影劑等，其應(yīng)用領(lǐng)域與人們的日常生活息息相關(guān)，對(duì)于硝基苯甲酰氯中的有害元素的檢測(cè)是十分重要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快，試劑消耗少，空白低，元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，采用此方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)間硝基苯甲酰氯的快速、完全消解，有利于后續(xù)的元素分析。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品結(jié)構(gòu)

分子結(jié)構(gòu)

3.2 酸體系探究

間硝基苯甲酰氯為有機(jī)小分子，使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱(chēng)取間硝基苯甲酰氯樣品 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 硝酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約 1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4 取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，間硝基苯甲酰氯樣品取樣量為 0.1g 時(shí)的實(shí)驗(yàn)Z高壓力為 1.4MPa 左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在 0.15g 以?xún)?nèi)。

4 結(jié)果

使用硝酸對(duì)間硝基苯甲酰氯樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，Z高實(shí)驗(yàn)溫度 200℃，保溫 30min，取樣量為 0.1g 時(shí)實(shí)驗(yàn)Z高壓力為 1.4MPa，間硝基苯甲酰氯樣品可完全消解。