1、樣品準(zhǔn)備 制備3-5 mL 血清，低溫保存。取2 mL 血清加入40 μL 磷酸，混勻，待凈化。

2、凈化

a 活化： 將3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液棄去；

b 上樣： 將樣品加入PLS 柱，流出液棄去；

c 淋洗： 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，淋洗液棄去，然后將小柱抽干；

d 洗脫： 3 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：30 oC 下將洗脫液減壓蒸餾至干，用1 mL 流動(dòng)相溶解，經(jīng)0.22 μm 濾膜，HPLC 分析

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流動(dòng)相：甲醇/ 乙腈/ 0.01 mol/L 草酸水溶液=15/15/70

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：30 oC

檢測(cè)器：UV 365 nm

適用于人與動(dòng)物血清中土霉素、四環(huán)素和金霉素等四環(huán)素類藥物的檢測(cè)。

1. 土霉素；2. 四環(huán)素；3. 金霉素