一、樣品提取 

準(zhǔn)確稱取牛奶樣品 2.0 g，加入 10 mL 5% 三乙胺的乙腈 - 水 （7:3,v/v）溶液，渦旋混合 1 min，超聲提取 5 min，5000  r/min 離心 5 min，取上清液待凈化。 

二、SPE 凈化（Copure? MAX，60 mg/3 mL） 

活化：固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液；依次加入 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇 - 水（取 4% 甲酸 甲醇溶液與水等體積混勻）溶液淋洗，棄去流出液；抽干小柱， 再加入 4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脫，收洗脫液。 重新溶解：洗脫液與 40℃氮吹至近干，用 1mL 流動(dòng)相定容， 混勻，過(guò) 0.45μm 有機(jī)微濾膜，供 HPLC 測(cè)試。 

三、儀器條件 設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱：CommaSil? ODS(4.6 mm×150 mm, 5 μm) 檢測(cè)器：Waters 2996 DAD 檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng)：300 nm 流動(dòng)相：A：乙腈 B：0.1% 磷酸水溶液 洗脫方式：等度洗脫， A：B=75：25 流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收結(jié)果