一、樣品提取 

準(zhǔn)確稱取均質(zhì)后的豬肉試樣 5.00 g 試樣（精確至 0.01 g）于 50 mL 離心管中加入 10 mL 0.05 M 乙酸鈉緩沖液和 25 μL β- 葡萄糖 / 硫酸脂復(fù)合酶，混勻，于 37℃水浴中放置 12 h。水 解后加入 10 mL 乙腈，并加入 200 μL 1 M 的 NaOH 溶液，振 蕩 30 min，4000 r/min 離心 3 min，移取上清液 10 mL，用 30  mL pH=7.4 的 PBS 溶液稀釋，混勻，用濾紙過濾，收集于 50  mL 的離心管中備用。

 二、SPE 柱凈化（Copure? HLB，150 mg/6 mL）

 活化：凈化前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 的水平衡。 

上樣和洗脫：取 10 mL 進(jìn)行上樣，將提取液以 2 mL/min 的 速度過柱，棄去濾液，依次用 5 mL 水，5 mL 甲醇淋洗，棄 去淋洗液，將小柱抽干，再用 10 mL 甲醇洗脫并收集洗脫液。 

重新溶解：40℃緩慢氮吹至近干，加 1 mL 乙腈溶解。渦旋混 合 1 min，過 0.22 μm 有機(jī)濾膜，待上機(jī)測試。 

三、儀器條件 

儀器：Waters Alliance 2695 色譜柱：InerSustain?-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器：Waters 2475 熒光檢測器 檢測波長：激發(fā)波長：274 nm 發(fā)射波長：440 nm 流動(dòng)相：A：乙腈 B：水 C：甲醇 洗脫方式：等度洗脫，A：B：C=46：46：8 流速：1 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 0.24 mg/kg 豬肉基質(zhì)中玉米赤霉烯酮的添加回收結(jié)果