提取

(1) 取10 g樣品，加入2 mL濃鹽酸，沸水浴60 min，冷卻至室溫；

(2) 加入25 mL乙酸乙酯振蕩2 min，6000rpm離心2 min；

(3) 取出上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入3 mL50%甲醇水混勻，待凈化。

凈化

ProElut Al-N（1 g/6 mL）（Cat.#：65306）上層 ProElut PXL 3 mL（Cat.#：65920）下層

a活 化： 加入5 mL甲醇、5mL50%甲醇水，流出液棄去；

b上 樣： 將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

c淋 洗： 加入5 mL50%甲醇水淋洗小柱，流出液棄去，棄去上層小柱，再用3 mL50%甲醇水淋洗下層小柱，流出液棄去；

d洗 脫： 加入3mL甲醇，收集洗脫液；

e重新溶解： 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸至近干，1 mL水溶解殘?jiān)^微孔濾膜供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：30 ℃

檢測(cè)器：UV 360 nm

流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水 B：甲醇 A：B=60：40

本方案適用于尿液中對(duì)硝基酚的檢測(cè)，本方法定量限0.1mg/kg。