一、樣品提取 

準確稱取 2.0 g 試樣置于 50 mL 離心管中，加入 10 mL 乙腈， 于振蕩器中振蕩10 min，在4000 r/min下離心5 min，取上清液； 向離心管中重新加 10 mL 乙腈，重復提取一次，合并兩次上清 液，于 50℃下氮吹至 2 mL，加入 4 mL 水溶解混勻，備用。 

二、SPE 柱凈化（Copure? HLB，200 mg/6 mL） 

活化：HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 水平衡。 

上樣和洗脫：取備用液加入固相萃取柱中，棄去流出液；各 取 5 mL 水、40% 甲醇水淋洗，棄去淋洗液；抽干小柱，用 10  mL 乙腈洗脫，收集洗脫液，于 50℃氮吹至近干（整個上樣、 洗脫過程控制流速在 1 mL/min 內(nèi)）。

 重新溶解：加 1 mL 流動相（53% 乙腈水溶液）混勻，經(jīng) 0.45  μm 濾膜過濾，供上機測試。 

三、儀器條件 

儀器：Waters Alliance 2695 色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器：Waters 2996 DAD 檢測器 檢測波長：285 nm 流動相：乙腈：水 =53：47 流速：1.0 mL/min 進樣體積：20 μL 

四、實驗結果 

表 1 1.0 mg/kg 飼料中醋酸氯地孕酮的添加回收結果