一、樣品提取：

稱取 5.0 g 經(jīng)泡發(fā)的海參于 50 mL 離心管中， 加 3 mL 水，加一顆陶瓷均質(zhì)子，2500 rpm 渦旋 1 min，加入 10 mL 乙腈，2500 rpm 渦旋 5 min，加入 QuEChERS 鹽包（4 g 無水硫酸鎂，1 g氯化鈉，1 g檸檬酸鈉和 0.5 g檸檬酸氫二鈉） 立即手動打散，然后 2500 rpm 渦旋 5 min，5000 r/min 離心 5  min，上層乙腈層待凈化。

 二、樣品凈化：

移取 8 mL 待凈化乙腈層至 QuEChERS 凈化管 （COQ015601H）中，2500 rpm 渦旋 5 min，5000 r/min 離心 5  min，上清液過 0.22 μm 尼龍濾膜供上機測定。 

三、標曲配制：

稱取海參陰性樣品 5.0 g 按照上述一、二 步驟操作得空白基質(zhì)提取液，然后分別精密量取含 0，10， 20，40，80，100 ng 的混合標準液用空白基質(zhì)提取液定容至 1  mL，配制成濃度為 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基質(zhì)混 合標準工作溶液。

 四、儀器條件 

色譜條件 儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm) 流動相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫程序