提取

取1.0 g樣品（易乳化的樣品需加1.0 g氯化鈉），加入2 mL水，渦旋混勻，加入5 mL乙酸乙酯，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min，精密量取2.5 mL上清液待凈化。

凈化

ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914）

a活 化： 3 mL乙酸乙酯活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c 淋 洗： 加入3 mL乙酸乙酯，棄去流出液(推干小柱)；

d洗 脫： ?加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液； d重新溶解： 將流出液在50 ℃下氮吹至干，用流動(dòng)相定容至1 mL，過(guò)0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。

UPLC 條件：

色譜柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：80 4.2

質(zhì)譜條件： 電離模式：ESI 掃描方式：正離子掃描 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) 電噴霧電壓：5500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi 離 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 子源溫度：500 ℃

適用于豆干、糕點(diǎn)和餅干中二甲基黃的檢測(cè)，方法檢出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。