提取

(1) 取5.0 mL樣品與5 mL、1 mL乙酸鉛（200 g/L）、10 mL三（10 g/L）混合，振蕩2 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將下層殘留物用10 mL三（10 g/L）、1 mL乙酸鉛（200 g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

凈化

ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活 化：5 mL甲醇、5 mL水；

b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗：依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，棄去流出液；

d洗 脫：加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解：將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干，用流動相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）

色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99601）

流 速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱 溫：30 ℃

檢測器：UV 220 nm

流動相： 0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*：甲醇= 50：50 *0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液：取磷酸二氫鈉2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸調(diào)pH至7.5，用水稀釋至1000 mL。

適用于牛奶中左旋咪唑的檢測，方法定量限是5.0 μg /kg。