事件背景

全氟烷基化合物（PFAS）是一類具有持久性和生物累積性的人為污染物，常見于環(huán)境、飲用水以及食品包裝中。由于其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，即使殘留在環(huán)境中數(shù)百年也不會被分解。經(jīng)證實，PFAS會增加生殖系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)病變的風(fēng)險，甚至可能會誘發(fā)人和動物的癌癥及其他生殖疾病。

生態(tài)環(huán)境部、工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、商務(wù)部、海關(guān)總署、國家市場監(jiān)督管理總局令第28號令發(fā)布的《重點管控新污染物清單（2023年版）》，自2023年3月1日起施行。

此外，生活飲用水《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，附錄A有對水質(zhì)中全氟化合物的管控要求，分別是全氟辛酸（限值0.00008mg/L）和全氟辛烷磺酸（限值0.00004mg/L），也即將于2023年4月1日起施行。

全氟化合物的檢測標(biāo)準(zhǔn)

歐盟、美國、加拿大等國家都對全氟化合物制定有相關(guān)的管控法規(guī)，我國對全氟化合物也制定了相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)和限值要求。

相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)如下：

《DB 32/T 4004-2021 水質(zhì)17種全氟化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》

《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

《GB 5009.253-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》

《GB 31604.35-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》等

各國對全氟化合物(PFAS)限制

PFAS檢測難點

全氟化合物的檢測和分析已經(jīng)成為關(guān)注的問題，但是這類化合物的分析依然面臨很多挑戰(zhàn)：

種類繁多，結(jié)構(gòu)相似，目前PFAS有4000多種，短鏈和長鏈理化性質(zhì)差異大；

需要達(dá)到極低的檢出限才能檢出，低至亞ng/L級，基質(zhì)干擾強(qiáng)；

PFAS廣泛存在于食品、包材、水質(zhì)等，并且在樣品制備和檢測時存在諸多干擾；

含有聚四氟乙烯材質(zhì)管路均會引入干擾。

PFAS檢測關(guān)鍵點和注意事項

1、PFAS檢測前處理的選擇？

《DB 32/T 4004-2021》，《GB 31604.35-2016》，《GB/T 5750.1—XXXX 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法：全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》 ，這3個檢測標(biāo)準(zhǔn)采用的是WAX（弱陰離子交換反相吸附）固相萃取柱，WAX采用保留化合物的凈化模式，可以較好的濃縮和凈化樣品。

但WAX萃取柱，需經(jīng)過活化，平衡，上樣，淋洗，洗脫等步驟，操作繁瑣、耗時費力，并且需要消耗大量的有機(jī)溶劑。

對于水質(zhì)樣品，如果儀器靈敏度較高，可以不過WAX小柱，簡單提取后，過濾膜進(jìn)樣。

Anavo技術(shù)團(tuán)隊，全新推出HMR-Lipid通過式凈化（一步凈化），可高效快速對食品中全氟化合物進(jìn)行前處理。對于動物食品基質(zhì)而言，主要干擾物是脂質(zhì)，HMR-Lipid可接近100%去除樣品基質(zhì)中的脂質(zhì)。而且對目標(biāo)化合物無吸附，回收率高。

HMR-Lipid 通過式凈化法應(yīng)用

——豬肉和魚肉中17種全氟化合物的測定

上清液直接經(jīng)過Anavo HMR-Lipid凈化后，上機(jī)分析；

前處理凈化效果好、過程簡單、快速。

17種全氟化合物的添加回收率在80%~110%之間，具有較好的回收率結(jié)果。

前處理過程：

Anavo HMR-Lipid通過式凈化，簡單、高效，以及優(yōu)異去除樣品中脂質(zhì)等干擾物，多個獸殘的前處理方法使用了HMR-Lipid，并寫入《國家食品污染物和有害因素風(fēng)險監(jiān)測SOP工作手冊》。

2、PFAS檢測干擾的應(yīng)對策略？

PFAS背景信號來源：

流動相

試劑

樣品瓶和瓶蓋（含PTFE的瓶墊）

樣品前處理設(shè)備中的含氟聚合物管線

實驗室器皿

液相儀器配件（PTFE、PFA管線或濾芯）

PEEK管路替換含氟管路策略

捕集柱策略

全氟化合物配套耗材解決方案

Tips：水質(zhì)樣品，如果儀器靈敏度較高，可以不過WAX小柱，簡單提取后，過AN40A025 RC（再生纖維素）濾膜，極低吸附，且過濾樣品更干凈，更好分析結(jié)果和更好的儀器保護(hù)。