全氟化合物簡介

全氟及多氟烷基物質（Perfluorinated alkyl substances, 簡稱PFAS），也被簡稱為全氟化合物（PFC），是含有至少一個完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物質，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸鹽（PFOS）。作為一類人工合成的脂肪烴類化合物，PFAS在20世紀40年代成功合成以來，就開始投入生產，經常被用來生產具有耐污染、防水、抗油脂、油和/或污垢等特性的日用品，如在如紡織品、滅火器和油漆、不粘鍋 、微波袋和一次性容器和包裝紙中，都可以看到它們的身影。

PFAS危害人體健康

作為一種新型的持久性污染物，PFAS對于人體的危害越來越令人擔憂。 

近些年來，越來越多的調查研究發(fā)現(xiàn)，在空氣、沉積物、飲用水、海水和食品中檢測出全氟類化合物。全氟化合物可通過飲食、飲水和呼吸等途徑進入機體，當它們被生物體攝入后不會在脂肪組織中產生富集，而是與蛋白發(fā)生鍵合后存在于血液中，并在肝臟、腎臟、肌肉等組織中發(fā)生蓄積，同時呈現(xiàn)出明顯的生物富集性。PFOA和PFOS還可造成新生兒的體重下降和體型變小，男性精子數(shù)量下降，PFOA還能導致內分泌功能紊亂，并存在致癌性，同時和甲狀腺疾病也有一定關聯(lián)。全氟類化合物具有生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經毒性、免疫毒性等多種毒性，是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物。

PFAS檢測難點和關鍵點：

目前，全氟化合物的檢測已成為廣泛關注的問題。各國每年需要花費巨額資金來治理全氟化合物所帶來的污染。歐盟、美國、加拿大等國家也相繼出臺了環(huán)境中全氟化合物的檢測標準。但全氟化合物的檢測依舊面臨非常大的挑戰(zhàn)—— 各種途徑帶來的本底污染使得準確檢測難上加難，可采取以下策略提高檢測的準確度：

?  采用低溶出樣品瓶和低吸附濾膜

?  采用全氟專用前處理小柱；

?  采用高品質LC-MS級高純溶劑；

?  鬼峰捕集柱更大程度消除有機相中污染物帶來的影響。

納鷗科技致力于讓您的實驗更簡單、更高效。納鷗科技集研發(fā)、生產、銷售于一體，不斷研發(fā)更好、更先進的產品，解決客戶在檢測中遇到的困難，竭力幫助檢測工作者優(yōu)化檢測效果、提高檢測效率，并積極倡導綠色化學：

（1）呼吁減少塑料污染，降低由于包裝物等帶來的PFAS對生態(tài)環(huán)境的污染。

（2）呼吁有關部門盡快將PFAS對地下水、食品、包裝等污染開展長期監(jiān)測，并制定相關標準；

為助力PFAS的檢測，納鷗科技積極開展相應的檢測方案，采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜技術結合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物檢測專用，AN60F020），方法對豬肉、魚肉中17種全氟有機化合物的定量測定進行了開發(fā)，供各位老師參考！

食品中17種全氟化合物的測定

1、適用范圍

本方法適用于豬肉、魚肉中17種全氟有機化合物的定量測定。當試樣量為2 g（精確至0.001 g）、定容體積為10.0 mL時，豬肉、魚肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的檢出限為0.6 μg/kg、定量限為1.8 μg/kg；剩余15種全氟化合物的檢出限為0.3μg/kg、定量限為1.0 μg/kg。

2、標準品配置

17種全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸鉀、全氟己烷磺酸鈉、全氟辛烷磺酸鉀、全氟癸烷磺酸鈉。

2.1 混合標準中間液：

用甲醇將17種混合標準溶液配制成濃度為200 ng/mL全氟化合物的混合標準中間液，4℃保存。（17種全氟化合物混合標準品：5000 ng/mL，貨號：DRE-Q60009680）

2.2 同位素內標工作液：

用甲醇將9種同位素混合內標溶液配制成濃度為200 ng/mL全氟化合物的內標工作液，4℃保存。（9種全氟化合物同位素混合內標，2000 ng/mL，貨號：MPFAC-MXA）

2.3 混合標準工作溶液：

用甲醇-水溶液（40:60）將混合標準中間液逐級稀釋為濃度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合標準系列溶液，標準曲線中全氟化合物的定量內標濃度為1.0 ng/mL。

3、試樣制備與保存

豬肉、魚肉：取適量有代表性的可食部分試樣，切成小塊，組織搗碎機搗碎，均分成兩份，作為試樣和留樣，分別裝入潔凈容器中，密封并標記，于-18℃避光保存。

3、提取

準確稱取樣品2 g（精確至0.001 g）試樣置于15 mL具塞離心管中，加入100 μL同位素內標使用液，準確加入2.0 mL超純水，渦旋震蕩3 min，8.0 mL乙腈，超聲30min，10000 r/min常溫離心10min，取上清液待凈化。

4、凈化

吸取約3.0 mL上述上清液，過固相萃取柱Anavo? PFC SPE（全氟化合物專用，貨號：AN60F020），棄去約1 mL流出液，過0.22 μm再生纖維素濾膜（低吸附濾膜，貨號：AN40A025），供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。

5、液相色譜-串聯(lián)質譜檢測

色譜柱：ES Industries色譜柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（貨號：522A91-EC18）

流動相：A為甲醇，B為2 mmol/L甲酸銨溶液

流速：0.3 mL/min

柱溫：35 ℃

進樣量：10 μL

梯度洗脫程序

質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI源）

檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）

掃描方式：負離子模式掃描

毛細管電壓：2000 V

脫溶劑氣溫度：500 ℃

脫溶劑流量：1000 L/Hr

錐孔反吹氣流量：150 L/Hr

17種全氟化合物及其內標定性、定量離子對和質譜分析參數(shù)（略）

17種全氟化合物及內標總離子流圖（1ppb）

PFAS方法關鍵產品信息