導讀

現(xiàn)常州市某化工有限公司，需對其現(xiàn)有五種類型的酸性水樣進行有機碳含量檢測，因樣品酸性較強，經(jīng)初步測試后樣品中幾乎不存在無機碳，我們選用TOC-5000總有機碳分析儀自動稀釋進樣，選用NPOC模式自動加酸、曝氣吹掃處理完樣品后測定樣品中有機碳（TOC）。

按照標準HJ 501-2009《水質(zhì)TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機碳標準溶液。

實驗部分

01 儀器與試劑

儀器

TOC-5000型TOC分析儀

（上海元析儀器有限公司）

試劑

鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）

去二氧化碳蒸餾水

02 實驗方法

標準溶液的配置  

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀，定容至1000mL，配成TOC值為1000mg/L的標準溶液。  

標準曲線的繪制

將標準貯備液配制成濃度為200mg/L的母液，點擊單機模式新建NPOC標準曲線，選擇“單點稀釋”模式在稀釋池將母液稀釋成有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的標準溶液，采用同體積不同濃度進樣繪制標準線，以碳的質(zhì)量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

NPOC曲線方程：

Y= 301948.1X2+301252.6X+5.4，相關(guān)系數(shù)R= 0.9997

03 樣品測試

客戶提供信息，其中“含鐵鹽酸”含有2.90%左右的鹽酸，“含鐵硫酸”含有8.50%左右的硫酸，“鹽酸”含有30.26%左右的鹽酸，“含鋁鹽酸”含有9.21%左右的鹽酸，“含鋁硫酸”含有12.72%左右的硫酸，為了盡量減小酸性物質(zhì)對儀器的損耗，對樣品進行稀釋處理，運用TOC-5000自動稀釋功能用超純水將“含鐵鹽酸”和“含鋁鹽酸”稀釋50倍，“含鐵硫酸”、“鹽酸”和“含鋁硫酸”稀釋100倍進行樣品測試。

04 測試參數(shù)

裂解爐溫度：680℃

載氣流量：180mL/min

進樣體積：200μL

進樣方式：自動單樣品進樣

05 測試結(jié)果

為保證實驗室人員不受新型冠狀病毒等病毒的感染，確保實驗室所有人員的健康，特制定本作業(yè)指導書，指導新型冠狀病毒以及其他病毒流行時期辦公室、實驗室以及樣品、接收物品等的消毒工作。

上表中數(shù)據(jù)均為軟件自動扣除空白稀釋水后計算所得樣品濃度

結(jié)果與討論

樣品含有很高含量的酸性物質(zhì)時，必須先對樣品進行稀釋處理，進入儀器系統(tǒng)的樣品中酸的含量應(yīng)稀釋到1000mg/L以下的濃度，如果不能稀釋到這個濃度時，也應(yīng)在5000mg/L 以內(nèi)，否則當樣品注入高溫反應(yīng)管后，極易產(chǎn)生白色的酸性煙霧，容易對儀器的除水系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)造成一定程度的損害；且S042-、Cl-、S2-也會對TOC的測試產(chǎn)生干擾。

TOC-5000型TOC分析儀具有自動稀釋、加酸、曝氣吹掃功能對樣品進行前處理，減少了手動稀釋、加酸時人為原因造成的測試誤差，可根據(jù)測試結(jié)果及時調(diào)整稀釋倍數(shù)，方便、快捷，大大提高了工作效率。