一、樣品提取 

取試樣油菜芯，粉碎混勻，稱取樣品 10.00 g( 精確到 0.01  g)，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉， 蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 30 min，5000  r/min 離心 4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。 二、SPE 柱凈化（Copure? Florisil，1000 mg/6 mL） 

活化：Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上樣和洗脫：當(dāng)溶液液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上 述待凈化溶液2 mL，用15 mL離心管接收流出液，用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分兩次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 內(nèi)， 收集流出液，合并流出液。 重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45  μm 微孔濾膜過濾，供 GC-ECD 上機測定。 

三、儀器條件 

儀器：Agilent 7890A 色譜柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或相當(dāng)者 進樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：300℃ 升溫程序：100℃ ( 保持 1 min) 以 20℃ /min 升溫到 160℃ ( 保持 3 min) 以 25℃ /min 升溫到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升溫到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升溫到 280℃ ( 保持 3 min) 載氣：氮氣，流速為 1 mL/min 進樣方式：分流進樣，分流比 10:1 

四、實驗結(jié)果 

表 1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分農(nóng)藥添加回收結(jié)果