一、樣品提取 

稱取經(jīng)粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管 中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉，蓋上 蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 10 min，5000 r/min 離心 4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。

 二、SPE 柱凈化（Copure? Florisil，1000 mg/6 mL） 活化：向 Florisil 柱中加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 預(yù)淋洗，活化。 上樣和洗脫：當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上 述待凈化溶液 4 mL，用 15 mL 離心管接收流出液，再用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分兩次淋洗 Florisil 柱，流速控制 在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液并合并流出液。 重新溶解：50℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干后再揮干，用正 己烷定容至 1 mL，過 0.45 μｍ微孔濾膜，上氣相色譜，待測(cè)定。 

三、儀器條件 氣相質(zhì)譜儀：Agilent 7890A 色譜柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm) 或相當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：220℃  檢測(cè)器溫度：300℃ 升溫程序：100℃ ( 保持 1 min)  以 20℃ /min 升溫到 160℃ ( 保持 3min) 以 25℃ /min 升溫到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升溫到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升溫到 280℃ ( 保持 3 min) 載氣：氦氣 流速：1 mL/min 輔助氣：流速 60 mL/min 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣 分流比 10:1 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 0.5 mg/kg 韭菜基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留添加回收結(jié)果