1.標準品配制

(1) 氯吡脲儲備液1.0 mg/mL，準確稱取氯吡脲原藥，用甲醇配制成1.0 mg/mL的儲備液。

(2) 中間液混標0.5 ug/mL，吸取一定體積氯吡脲儲備液，用甲醇配制成0.5 ug/mL的中間液。

2、提取

(1) 稱取5.0 g樣品，加入20 mL乙腈，振蕩5 min，加入3 g NaCl，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min；

(2) 取10 mL上清液于10mL氮吹管中，將上清液50℃水浴條件下氮吹至干；

(3) 向氮吹管中加入1 mL1%氨水，渦旋至完全溶解，加入5 mL二氯甲烷，渦旋2 min，4000 rpm離心2 min，取下層清液待凈化。

3、凈化

ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.#63305）

?

UPLC 條件：

色譜柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm? (Cat#：86005)

流? 速：0.3 mL/min??? 進樣量：5 μL?? 柱? 溫：35 ℃

流動相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6

質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI??????????? 掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測???? 電噴霧電壓：5500 V

霧化氣壓力：50 psi?????? 輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi?????? 離子源溫度：500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表