清涼油擬新增特征圖譜項,新增氣相色譜法測定桉油精、樟腦、薄荷腦、丁香酚的含量。
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1. 實驗部分
1.1 混合對照品溶液的制備
取桉油精對照品、薄荷腦對照品、樟腦對照品和丁香酚對照品適量,精密稱定,加異辛烷制成每1mL分別含桉油精1.0mg、樟腦2.5mg、薄荷腦2.5mg和丁香酚0.2mg混合溶液,即得。
1.2 供試品溶液的制備
取本品1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入異辛烷50mL,密塞,稱定重量,微熱(45℃)使溶解,放冷,再稱定重量,用異辛烷補足減失的重量,搖勻,離心2分鐘(轉速為每分鐘8000轉),取上清液,即得。
1.3 分析條件
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
色譜柱:SH-PolarD(30m × 0.25mm × 0.5μm;P/N:227-36273-01)
升溫程序:初始柱溫60℃,以2℃/min的速率升溫至70℃,然后以8℃/min的速率升溫至220℃,保持10min,然后以10℃/min的速率升溫至260℃,保持10min。
進樣口溫度:230℃
載氣:N2
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒線速度
色譜柱流量:1.5mL/min
檢測器:FID,溫度:250℃
進樣量:1μL
2. 實驗結果
按照上述色譜條件(1.3)進行采集,混合對照品溶液、供試品溶液(特征圖譜)色譜圖如下:


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