一、樣品提取 

稱取經(jīng)粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管 中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉，蓋上 蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 10 min，5000 r/min 離心 4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? NH2，1000 mg/6 mL） 

活化：向 NH2 柱中加入 5 mL甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活 化，棄去流出液。 

上樣和洗脫：加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集 流出液；用 5 mL 乙腈洗脫，接收流出液；合并流出液。 濃縮定容：40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干 ( 約 0.5 mL) 后 揮干，用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1  mL，過 0.45 μｍ微孔濾膜，上 LC-MS/MS，待測定。 

三、儀器條件 

質(zhì)譜儀：AB API 4000 色譜柱：C18 柱 (2.1 ｍｍ ×150 ｍｍ , 5 μｍ ) 或相當(dāng)者 

流動相：A：乙腈 B：0.1% 甲酸水溶液 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 流動相梯度洗脫

進(jìn)樣體積：20 μL 柱溫：30℃ 流速：0.3 mL/min 或根據(jù)儀器條件優(yōu)化 

離子源：電噴霧離子源，正離子模式 

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表 2 0.5 mg/kg 韭菜中農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果