原理：

試樣中有機磷類藥物的殘留經(jīng)酸化乙腈提取，經(jīng) PSA 吸附劑凈化（QuEChERS方法），液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，內(nèi)標法定量。

8.1 提取 取試樣5 g（準確至±0.02 g），加混合內(nèi)標工作液100 μL（4.4.5）、1%乙酸乙腈25.0 mL、無水乙酸鈉1 g（4.1.2），漩渦混合2 min，超聲30 min，8 000 r/min離心10 min；取上清液，備用。

關(guān)鍵詞：酸化乙腈提取

要點：

?  有一些有機磷農(nóng)藥在堿性條件下特別容易降解，所以在提取過程中加入一定的酸，比較有代表性的di百蟲，特別容易在堿性條件下轉(zhuǎn)化為敵敵畏，在檢測中會發(fā)現(xiàn)敵敵畏的峰高了很多，出現(xiàn)di百蟲回收率下降，敵敵畏回收率提高現(xiàn)象。

4.5 材料 PSA（N-丙基乙二胺）吸附劑：顆粒直徑為 40～60 μm關(guān)鍵詞： 40～60 μm

要點：

在選擇PSA吸附劑材料的顆粒直徑是40～60 μm，因為直徑在細一點或在粗一點，會導致在前處理過程中的吸附效果和凈化效果有差別。

6.1 試料的制備 取適量新鮮或解凍的空白或供試組織，絞碎，并使均質(zhì)。關(guān)鍵詞：粉碎均勻

要點：

在粉碎過程中一定要把樣品粉碎均勻，粉碎不均勻容易導致在提取過程中，相應(yīng)的農(nóng)藥提取不出來，導致結(jié)果偏差。

8.2凈化 備用液加PSA吸附劑500 mg，漩渦振蕩1 min，8 000 r/min離心10 min；取上清液5.0 mL， 45℃下氮氣吹干，準確量取定容液1.0 mL（4.2.1）溶解殘渣，加PSA吸附劑200 mg，旋渦1 min， 5 000 r/min離心10 min，取上清液過膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。實驗過程需要注意避光操作，樣品前處理完成后應(yīng)及時上機檢測。

關(guān)鍵詞：溫度

要點：

?  標準中凈化是在45℃下氮氣吹干，有機磷農(nóng)藥在高溫的情況下特別容易分解，導致回收率下降。所以為了避免有機磷農(nóng)藥受到溫度降解，可以把溫度調(diào)低一點，可以在30℃氮吹。

?  TIPS：在色譜柱前增加一個溶劑效應(yīng)消除器（PN：AN80C037），可省去凈化后氮吹，直接乙腈提取后進樣分析，不但解決了溶劑效應(yīng)問題，而且峰形更對稱。更大的優(yōu)勢是一方面可節(jié)省2-3個小時的氮吹過程（乙腈作為提取劑，揮發(fā)性較差，氮吹時間非常長），提高檢測效率和降低檢測成本，另一方面避免了氮吹濃縮過程中有機磷農(nóng)藥的降解和揮發(fā)，提高了回收率。

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關(guān)鍵詞：濾膜

要點：

?  第二步凈化，上清液過膜時，經(jīng)過第一步PSA凈化后，現(xiàn)在上清液是70%的水相，過膜前需要考察一下濾膜的吸附性，因為水相高時容易導致膜吸附目標物，從而影響回收率。

?  再生纖維素濾膜，可以較好解決高水相濾膜吸附目標物的問題。（Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm，PN：AN40A025）

關(guān)鍵詞：高脂肪樣品

要點：

?  對于高脂肪含量的水產(chǎn)品（鰻魚），在使用乙腈進行萃取時，一方面，一些脂類化合物會被同時萃取出來對下一步的分析帶來困難；另一方面，一些脂溶性的非極性化合物會保留在樣品基質(zhì)中而降低萃取效率。因此，對于高脂肪含量的樣品需要進行冷凍離心處理。