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話梅、雞腿及火腿中人工合成著色劑的檢測(cè) SPE-HPLC法-ProElut PWA-2+Inspire C18

北京迪科馬科技有限公司更新于：2019-12-31

應(yīng)用行業(yè)：食品/飲料/煙草食品添加劑及食用香料

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樣品前處理：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)儲(chǔ)備液1000 ug/mL，稱取適量色素單標(biāo)，用10%甲醇水配制成1000 ug/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。

(2) 混標(biāo)中間液100.0 ug/mL，吸取適量?jī)?chǔ)備液?jiǎn)螛?biāo)1000 ug/mL，用10%甲醇水配制成100 ug/mL的混標(biāo)中間液。

2、提取

2.1 話梅

(1) 取1.0 g話梅，加入5 mL提取液A*，于70℃水浴超聲振蕩10 min使其分散，再加15 mL提取液A振蕩2 min，70℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 取下層殘留物，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，70℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(3) 再向下層殘留物，加入20 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次，合并三次上清液；

(4) 在35℃水浴條件下，減壓蒸至約18 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

2.2 雞腿、火腿（肉腸）

(1) 1.0 g樣品，加入1 g C18，加入20 mL提取液A*，振蕩2 min，60℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 取下層殘留物，加入10 mL提取液A*，振蕩2 min，60℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(3) 再向下層殘留物中，加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次，合并三次上清液；

(4)在35℃水浴條件下，減壓蒸至約12 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。

*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混勻，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混勻。

3、凈化

ProElut ?PWA-2 ?150 mg/6 mL（Cat.#65815）

(1)活??? 化：	依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水，流出液棄去；
(2)上??? 樣：	將上樣液加入柱中，流出液棄去；
(3)淋??? 洗：	依次用5mL水、5 mL甲醇淋洗，流出液棄去；
(4)洗??? 脫：	6 mL15%氨水甲醇洗脫，收集洗脫液；
(5)定??? 容：	將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 uL，用流動(dòng)相定容至1 mL，上機(jī)分析。

色譜條件：

色譜柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006）

流? 速：1.0 mL/min??? 進(jìn)樣量：20 μL?? 柱? 溫：35 ℃

檢測(cè)器：PDA ?254 nm

流動(dòng)相：A：乙腈?? B：0.02 mol/L 乙酸銨溶液

梯度設(shè)置

摘要：: 《GB 2760-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定在蜜餞和肉制品中準(zhǔn)許使用的人工合成色素有嚴(yán)格規(guī)定。很多蜜餞和肉制品生產(chǎn)廠家為了顏色鮮艷，添加部分合成色素，蜜餞和肉制品類樣品基質(zhì)復(fù)雜，色素提取凈化過程麻煩，因此建立蜜餞和肉制品中簡(jiǎn)便、快速的合成色素多組分檢測(cè)方法非常有必要。

迪馬科技開發(fā)的《話梅、雞腿及肉腸中人工合成著色劑的檢測(cè)》，采用乙醇、乙腈和水提取、ProElut PWA-2固相萃取柱凈化，HPLC-PDA檢測(cè)。對(duì)比國(guó)標(biāo)方法《GB 5009.35-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》，本方案具有提取方法簡(jiǎn)單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)；方法檢出限：亮藍(lán)是1.0 mg /kg，其他的著色劑是0.2 mg /kg，與國(guó)標(biāo)一致。

圖譜：