一、樣品提取 

取均質(zhì)后的 5.0 g 豬肉樣品，于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙酸乙酯混合 2 min，4000 r/min 離心 15 min，取上清液于另 一離心管中，再用 20 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取殘?jiān)?1 次，合并兩 次提取液，并加入 500 μL 氨水，于 45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入 500 μL 甲醇混合 1 min，加入 10 mL 4% NaCl 渦旋混勻 10 s， 加入 10mL 正己烷搖勻 20 次，4000 r/min 離心 5 min，棄去上層， 再用 10 mL 正己烷脫脂一次，Z后加入 500 μL 氨水混勻待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? HLB，60 mg/3 mL） 

活化：依次用 2 mL 甲醇、2 mL 水活化。 

上樣和洗脫：取上述備用液重力作用下過柱依次用 2 mL 水、 1 mL 甲醇 / 乙腈 / 水 / 氨水 (15:15:65:5, v/v) 淋洗小柱 并抽干，Z后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脫小柱，收集流 出液。 

重新溶解：洗脫液于 45℃氮?dú)獯抵两?，?zhǔn)確加入 1.0 mL 甲醇 / 水溶液 (4:6, v/v) 溶解，渦旋混勻經(jīng) 0.22 μm 濾膜過 濾，供高效液相色譜測定。

三、儀器條件 設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器：Waters 2487 紫外檢測器 檢測波長：268 nm 流動(dòng)相：A：水   B：甲醇 洗脫方式：等度洗脫，A:B=60:40 流速：1.0 mL/min 柱溫：30℃ 進(jìn)樣量：20 μL 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 添加水平為 0.5 mg/kg 豬肉基質(zhì)中氯霉素 (CAP) 的添加回收結(jié)果