10月27日海關總署緊急發(fā)布公函：從11月28日起，所有出口的動物性食品批批必檢氯霉素、硝基呋喃代謝物、孔雀石綠和結晶紫。這些物質相關監(jiān)管單位一直在檢測，但在這次加急的公函中，緊急增加了硝呋索爾代謝物，并納入了硝基呋喃代謝物中（現(xiàn)共5種）。

10月31日，農業(yè)部、國家衛(wèi)健委、國家市場總局聯(lián)合緊急發(fā)布《水產品中硝呋索爾代謝物殘留量的測定》征求意見稿，也就意味著，未來硝呋索爾代謝物不但出口產品需要檢測，國內相關水產品等也將加入檢測行列。

納鷗科技快速響應，立刻開展相關檢測實驗，并快速推出包含硝呋索爾代謝物的5種硝基呋喃代謝物整體解決方案。

5種硝基呋喃類代謝物的測定

實驗關鍵點和注意點：

• 硝呋索爾代謝物標準品溶解性差，需要準備一個大容量瓶，稱取少量標準品，逐步增加溶劑量，至充分溶解（Tips：加1mL  DMSO可以增加溶解性）；

• 硝呋索爾代謝物國內目前無內標物現(xiàn)貨，用的外標法，所以離心取上清液的體積要準確記錄 ；

• 硝呋索爾代謝物是負離子，前面四個硝基呋喃代謝物是正離子，注意切換正負離子掃描方式。

01樣品處理

稱取約2 g均勻樣品到50 mL具塞塑料離心管中，依次加入10 mL水，0.5 mL鹽酸水溶液（1.0 mol/L），和500 μL 2-硝基苯甲醛溶液（7.55 mg/L），渦旋混勻后置于37℃恒溫振蕩器中反應16 h。

衍生后試樣，冷卻至室溫，加入5mL磷酸氫二鈉溶液（0.1 mol/L），用氫氧化鈉溶液（1.0 mol/L）調節(jié)pH至7.0~7.5后，在4℃下，經5000 r/min離心8 min后，取上清液待固相萃取凈化。

02樣品凈化

注：1）Anavo HLB柱的洗脫液直接通過下面的Anavo HMR-Lipid柱

2）若您參考的是《GB/T 21311-2007》，采取液液萃取凈化方法，其中的液液萃取除脂的步驟，可用Anavo HMR-Lipid代替，更簡單、更好的除脂效果，除脂率90%+。相關文章：僅需一招！Anavo幫您高效去除樣品中的磷脂……

03儀器方法

色譜柱：Anavo XP雜化硅膠UPLC C18柱，1.7μm, 2.1*100mm，貨號：AN80A006

流動相：甲醇（A），5mmol/L乙酸銨水溶液（B）

流速：0.25 mL/min

柱溫：30 ℃

進樣量：5 μL

表1 梯度洗脫程序

表2 5種硝基呋喃類藥物代謝物衍生產物的母離子和子離子參數(shù)表

04譜圖

5種硝基呋喃藥物代謝物衍生產物在Anavo XP C18柱上的MRM總離子流圖（20ng/mL）

硝基呋喃測定關鍵耗材