【概述】

本方案采用Copure? HLB Lim凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，建立了對(duì)動(dòng)物食品（豬肉、豬肝）及水產(chǎn)（蝦）中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類共36種藥物殘留量的測(cè)定方法，通過低、中、高三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，36種目標(biāo)物的回收率和精密度均能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura）

色譜柱：Commasil?獸殘專用柱

2.1 mm×100 mm，3 μm

流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸）   B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：10 μL

 質(zhì)譜條件 

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

【樣品提取】

準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的樣品1 g于干凈離心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，渦旋混勻后超聲提取20 min，8000 r/min離心5 min，待凈化。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

按照GB 31658.17方法操作

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

36種獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 添加水平為10 μg/kg時(shí)豬肉樣品中

36種獸殘總離子流圖

圖2 添加水平為10 μg/kg時(shí)蝦肉樣品中

36種獸殘總離子流圖

圖3 添加水平為10 μg/kg時(shí)豬肝樣品中

36種獸殘總離子流圖

【儀器/耗材清單】