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一、樣品提取
取自來水樣 1 L,用磷酸調(diào)節(jié) pH=3.0,超聲 20 min,靜置過夜; 取 50 mL 水樣待凈化。
二、SPE 凈化(Copure? HLB,60 mg/3 mL)
活化:加入 6 mL 甲醇,6 mL 水活化柱子,棄去流出液。 淋洗和洗脫:加入待凈化水樣,待樣品快流盡時,加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗,棄去流出液,抽干小柱;加 3×2 mL 甲醇洗 脫,收集流出液(整個過程保持流速 1 mL/min)。 重新溶解:于 50℃氮氣吹至近干,加甲醇定容至 1 mL,旋渦 混勻,經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾,供高效液相色譜測定。 三、儀器條件
設備:Waters Alliance 2695 色譜柱:Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器:Waters 2487 紫外檢測器 檢測波長:224 nm 流動相:水 洗脫方式:等度洗脫,A:B=55:45 流速:1.0 mL/min 進樣體積:20 μL
四、實驗結果
表 1 4.0 μg/L 自來水中滅草松的添加回收結果

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